专家解读GB/T 39560.12-2024 电子电气产品中某些物质的测定 第12部分：气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯

  解读GB/T 39560.12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分：气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》

  工作场所空气中常见的非金属及其化合物最重要的包含无机含碳化合物、无机含氮化合物、无机含磷化合物、氧化物、硫化物、氟化物、氯化物、碘及其化合物等

  工作场所空气中常见的非金属及其化合物最重要的包含无机含碳化合物、无机含氮化合物、无机含磷化合物、氧化物、硫化物、氟化物、氯化物、碘及其化合物等，其检测分析方法主要有紫外---可见分光光度法、离子色谱法、气相色谱法和离子选择电极分析法等。

  根据被测物质在紫外---可见光的特定波长处或一定波长范围内对光的吸收特性而对该物质进行定性、定量分析的方法称为紫外---可见分光光度法。

  1、 反应生成物须在紫外---可见光区有较强吸光能力，即摩尔吸光系数较大。

  2、 反应有较高的选择性，即被测组分生成的化合物吸收曲线应与共存物质的吸收光谱有明显的差别。

  （一）离子色谱法：是利用色谱技术测定溶液中带正电荷或负电荷的离子态物质的方法，属高效液相色谱法的一种。

  （２）吹氦气或氮气脱气法：氦气或氮气经减压通入淋洗液，在很多压力下可将淋洗液中的空气排出。

  （３）超声波脱气法：将冲洗剂置于超声波清洗槽中，以水为介质超声脱气。一般超声３０ｍｉｎ左右。能够达到脱气目的。

  （一）原理：空气中的一氧化氮通过三氧化铬氧化管，氧化成二氧化氮；二氧化氮吸收于水中生成亚硝酸，再与氨基苯磺酸起重氮化反应，与盐酸苯乙二铵耦合成玫瑰红色，在540nm波长下测量吸光度，进行测定。

  （一）原理：空气中氟化氢用装有碱性溶液的多孔玻板吸收管采集，经色谱柱分离，电导检测器检测，保留时间定性，峰高或峰面积定量。

  工作场所空气中有机物的检验测试对象最重要的包含有机物39类（检测的新方法标准为GBZ160.38---160.75,160.82），有机磷、有机氯、拟除虫菊脂类等3类21种农药（检测的新方法标准为GBZ160.76---160.78），以及药物类2种、炸药类4种、生物类1种。

  有机化合物通常以蒸气态存在于作业场所空气中，现场常用的采样方法为固体吸附剂法和无泵型采样法，只有个别物质用液体吸收法（例如：酰胺类化合物、异氰酸酯类化合物等）和直接采样法（液化石油气等）。

  作业场所空气中有机样品采集应用最广的采样介质是使用活性炭作为吸附剂的活性炭管和使用硅胶作为吸附剂的硅胶管，它们又根据采样后处理方法不同而分为溶剂解吸型和热解吸型固体吸附剂管两大类。

  （1）优点：适合使用的范围广；采用合适的解吸剂，通常可得到满意的解吸效率和准确精密的测定结果；简单易操作，无需特殊仪器；所得解吸液样品可作多次测定。

  （2）缺点：解吸液选择不当，可能对测定产生一定的影响；有的解吸液毒性较大；溶剂解吸法因使用的解吸溶剂量较大，影响了测定方法的灵敏度。

  以气体为流动相的色谱法叫气相色谱法，它是在经典液相色谱法的基础上发展起来的一种分离分析方法。

  1、分离原理：利用试样中各组分在色谱柱中的气相和固定相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组分就在其中的两相间进行反复多次的分配（吸附-----脱附-----放出）。由于固定相对各种组分的吸附能力不同（即保存作用不同），因此各组分在色谱柱中的工作速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流信号经放大后，在记录器上描绘出个组分的色谱峰。

  2、检测原理：当组分流出色谱柱后，立即进入检测器。检测器将检测的样品组分转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。这些信号放大并记录下来，就是气相色谱图。

  高效液相色谱法（HPLE）是在经典液相色谱基础上，引入了气相色谱的理论，在技术上采用了高压泵、高效固定相和高灵敏度检测器，高效液相色谱法具有高柱效、高选择性、分析速度快、灵敏度较高、重复性好、应用场景范围广等优点。

  分离原理：固定相是固体吸附剂。流动性中各组分的对固定相的吸附能力不同，使组分在固定相中产生保留时间不同和实现分离。

  分离原理：一个液相作为流动相，另一个液相则机械地吸附在惰性载体上作为固定相，此固定相的液相应与流动相不相容。根据组分两相中分配系数的差别而实现分离。

  （一）原理：用活性炭采集工作场所空气中的苯，在实验室用二氧化碳解吸，经色谱柱分离，使用氢火焰离子化检测器检测，采用保留时间的方式定性，通过峰高或峰面积定量。

  （一）原理：空气中的已烷用活性炭管采集，热解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

  （一）原理：空气中五氯酚用微孔滤膜与乙二醇吸收液串联采样，经C18色谱柱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

  从主观需要来讲，一切不希望存在的声音都可称之为噪声。从物理特性来讲，噪声是各种不同频率和强度的声波无规律的杂乱组合。在生产的全部过程中产生的一切声音称为生产性噪声。

  （1）测量仪器选择：固定的工作岗位选用声级计，流动的工作岗位优先选用个体噪声剂量计，或对不同的工作地点使用声级计分别测量，并计算等效声级。

  （3）积分声级计或个人噪声剂量计设置为A计权、“S（慢）”档，取值为声级L

  （1）工作场所声场分布均匀时〔测量范围内A声级差别＜3dB（A）〕，选择3个测点，每个测点记录2----3个读数，取平均值。

  （2）工作场所声场分布不均匀时〔测量范围内A声级差别≥3dB（A）〕，应将其划分为若干声级区，同一声级区内声级差＜3dB（A）每个区域内，选择2个测点，每个测点记录2----3个读数，取平均值。

  （1）传声器应放置在劳动者工作时耳部的高度，站姿为1.50m,坐姿为1.10 m.

  （3）测量仪器固定在三脚架上，置于测点。若现场不适于放三脚架，可手持声级计，但应保持测试者与传声器的间距大于0.5m.。

  (5)非稳态噪声的工作场所，根据声级变化（声级波动≥3dB）确定时间段，测量各时段的等效声级，并记录个时间段的持续时间。

  （6）脉冲噪声测量时，脉冲的重复率较稳定时，记下1 min 或几分钟的脉冲重复率，依次推算一个工作日的脉冲数。脉冲的重复率不稳定时，则应记录一个工作日的实际脉冲数。

  （7）测量应在正常生产情况下进行。工作场所风的速度超越3m／s时，传声器应戴防风罩。应尽可能的避免电磁场的干扰。

  （8）噪声强度超标，需进一步采取工程技术措施进行治理时，应对噪声源噪声进行频谱分析。

  （1）非稳态噪声的工作场所，按声级相近的原则把一天的上班时间分为n 个时间段，用积分声级计测量每个时间段的等效声级L

  根据等能量原理将一天实际在做的工作时间内接触噪声强度规格化到工作8h的等效声级，按公式计算：

  ----一天实际上班时间内接触噪声强度规格化到8h的等效声级，dB（A）；

  计算规格化每周工作5天（40h）接触的噪声强度的等效连续A计权声级公式计算：

  ----一天实际在做的工作时间内接触噪声强度规格化到8h的等效声级，dB（A）；

  (4)脉冲噪声：使用积分声级计，采用“Peak(峰值)”档，可直读声压级峰值Peak，并记录工作日内脉冲总次数。

  测量记录应包括：测量日期、测量时间、气象条件（温度、相对湿度）、测量地点（单位、厂矿名称、车间和具体测量位置）、被测仪器设施型号和参数、测量仪器型号、测量数据、测量人员及工时记录等。

  高温作业：有高气温、或有强烈的热辐射、或伴有高气湿相结合的异常气象条件、WBGT指数超高规定限值的作业。

  WBGT指数：又称湿球黑球温度指数，是综合评价人体接触作业环境热负荷的一个基本参量，单位为℃。

  接触时间率：劳动者在一个工作日内实际接触高温作业的累计时间与8h的比率。

  本地区室外通风设计温度：近十年本地区气象台正式记录每年最热月的每日13时---14时的气温平均值。

  超高频辐射：又称超短波，指频率为30---300MHz或波长为10----1m的电磁辐射，包括脉冲波和连续波。

  高频电磁场：或称高频辐射，指频率为100kHz----30MHz,相应波长为3km---10m 范围的电磁场（或波）。

  微波：频率为300 MHz----300GHz、波长为1m---1mm范围内的电磁波，包括脉冲微波和连续微波。

  日剂量：表示一日接受辐射的总能量，等于平均功率密度与受辐射时间（按8h计算）的乘积，单位为uW·h/c㎡或mW·h/c㎡。

  电场辐射频率为1---100Hz的极低频电场，电场辐射频率为50---60Hz的为工频电场。主要测量其电场强度，以V/m或kV/m表示。

  照射到表面一点处的面元上的辐射量除以该面元的面积，即单位面积上的辐射通量，单位有W/c㎡，mW/c㎡和uW/c㎡。紫外辐射检测用紫外照度计进行。

  2、当使用防护用品如防护面罩时，应测量罩内辐照度或照射量。具体部位是测定被测者罩内眼面部。

  手传振动：生产中使用手持振动工具或接触受振工件时，直接作用或传递到人得手臂的机械振动或冲击。

  （1）照度：即单位面积的光通量，表面上一点的照度是入射在包含该点的面元上的光通量dΦ除以该面元面积dA所得之商。

  （2）照度均匀度：给定平面上照度变化的度量，即最小照度与平均照度之比。

  职业病危害因素检测报告根据检测任务委托的实际分情况分为检测报告、检测与评价报告两种类型，检测报告又分为委托样品检测报告和抽样检测报告。

  （2）检验测试的机构的名称和地址，进行仔细的检测的地点（如果与检验测试的机构的地址不同或检测结果与检测地点有关时）

  （3）检测报告应有唯一标识（如系列号）和每一页上的标识，以确保能识别该页是属于检测报告的一部分，以及表明检测报告结束的清晰标识（检测报告硬拷贝应有页码和总页数）；

  （1）当需对检测结果做出解释时，除二中所列要求之外，检测报告中还将包括下列内容：

  ③适用时，评定测量不确定度的声明。当不确定度与检测结果的有效性或应用有关，或客户有要求，或不确定度影响到对规范限度的符合性时，检测报告中还应包括有关不确定度的信息；

  （2）当需对检测报告中样品信息做出解释时，对含采样结果在内的检测报告，除了二和三中所列要求之外，还将包括下列内容：

  ⑥与采样方法或程序有关的标准或规范，以及对这些规范的偏离、增添或删节。

  除检测报告应包括的内容外，检测与评价报告还需对检测结果进行评价和建议，包括现场采样时的生产情况描述、生产设备布局情况、防护设施情况、个体防护用品使用情况、劳动者作业情况、评价依据、评价结果和建议等。

  4、 为分析测试质量作出评价提供统计学基础，最终保证检测和评价结果准确可靠。

  职业病危害因素检测工作的质量控制最重要的包含空气样品现场采集工作的质量控制和检测分析工作（含实验室检测和现场便携设备检验测试）的质量控制两个方面。

  采样时机的选择原则首先要满足职业卫生标准的要求，即采样要采到工作场所空气中待测物的最高浓度。其次，要根据职业卫生调查和评价需要，即由检验测试目的确定采样时机和频率。也要考虑工作场所的工作情况、管理上的水准、职业卫生条件、环境条件和气候季节等。

  采样频率一般根据采样检测的目的、待测物的毒性及其对健康的危险度、工作场所的工作情况、管理上的水准、职业卫生条件、环境条件等来确定。对于工作场所的日常检测来说，毒性及对健康危险度大的毒物，采样频率要高；管理上的水准、职业卫生条件好，空气中待测物浓度能保持在容许浓度以下，这样的工作场所的采样频率能降低。

  1、对于时间加权平均容许浓度的检测，要求采样时间最好是整个工作班，或者涵盖整个工作班。

  2、对于短时间接触容许浓度是15min的加权平均浓度，采样时间为15min；对于采样时间短的采样方法，可在15min内采样2—5次，以测定的平均浓度作为检测结果。

  4、采样时间的长短还依赖于测定方法的灵敏度及空气中待测物的实际浓度和采样流量等。

  （3）液体吸收管应清理洗涤干净，吸收液符合标准要求，空白值小于方法空白样品值。

  （4）采样夹应清理洗涤干净，滤料空白值符合标准要求，小于方法空白样品值，否则应用酸碱或有关试剂处理滤料。

  6、空气采样时，通常是不容许在空气收集器前面连接塑料管或橡皮管等，因塑料管或橡皮管可能吸附待测物或与待测物发生理化作用。

  1、拟舍弃数字的最左一位数字小于5，则舍去。保留其余各位数字不变。例如：将12.1498修约到个位数，的12；将12.1498修约到一位小数，得12.1。

  2、拟舍去数字的最左一位数字大于5，则进一，即保留数字的末位数字加1。例如：将1 268修约到百位数，的13×10

  （特定场合可写为1 300，具体可参考《数值修约规则与极限数值的表示和判定》（GB∕T8170—2008））。

  3、拟舍弃数字的最左一位数字是5，且其后又非0数字时进一，即保留数字的末位数字加1。例如：将10.500 2修约到个位数，得11。

  4、拟舍弃数字的最左一位数字为5，且其后无数字或皆为0时，若所保留的末位数字为奇数（1、3、5、7、9）则进一，即保留数字的末位数字加1；若所保留的末位数字为偶数（0、2、4、6、8）、则舍去。

  5、负数修约时，先将它的绝对数值按上述进舍规则1----4的规定进行修约，然后在所得值前面加上负号。

  1.拟修约数字应在确定修约间隔或指定修约数位后一次修约获得结果，不得多次按上述进舍规则连续修约。

  不正确的做法：15.454 6------15.455-----15.46-----15.5------16.

  2.在具体实施中，有时测试与计算部门先将获得数值按指定的修约数位多一位或几位报出，而后由其他部门判定。为避免产生连续修约的错误，应按下述步骤进行。

  （1）报出数值最右的非零数字为5时，应在数值右上角加＋或加－或不加符号，分别表明已进行过舍、进或未舍未进。

  （2）如对报出值有必要进行修约，当拟舍弃数字的最左一位数字为5，且其后无数字或皆为零时，数值右上角有＋者进一，有－者舍去，其他仍按上述进舍规则的规定进行。

  1、在进行现场调查、采样及检测等现场工作时，现场工作负责人应进入作业现场前对所有现场工作人员进行安全教育说明，并接受委托企业的安全培训。

  2、现场工作中，检测工作员必须遵守企业安全管理制度，听从企业陪同人员的安排，不得随意活动。

  4、进入有毒有害或存有危险性的作业现场是，须佩戴相应的个人防护用品，并有第二者陪伴。

  5、检测工作员应严格按照检验测试仪器说明书、作业指导书及相关仪器设施的操作规程等做相关操作，严禁违章冒险作业。

  6、检测工作员所携带的仪器设施，应做好运输中的防震、防尘、防潮工作，对于特别的条件的仪器设施，应小心搬运，防止仪器设施认为损坏。

  7、废弃的采样介质材料、试剂、电池灯耗材应收集后分别进行相应处置，不得在现场随意丢弃。

  一般包括以下几个方面：安全操作管理、危险化学品管理、气瓶管理、事故应急预案、内务卫生管理、废弃物管理、放射源管理等。

  1、试验区域应与办公区相对隔离，并设明显分区标志。试验区域应保持安静、整洁，严禁喧哗和吸烟等，可设相关标志予以提示或警示。

  2、检测工作员进入实验室时，须按规定穿戴工作服，长头发要扎起来，不能光脚或穿拖鞋进入实验室。

  3、实验室内严禁吸烟、进食、喝茶饮水、嚼口香糖等，禁止明火取暖和热饭，禁止将食物储藏于储有化学药品的冰箱或储藏柜，或盛放于实验器皿。检测工作员不得在实验室做其他与检测工作无关的事。

  4、实验室应建立外来人员进入试验区域参观的登记管理制度，不得允许客户进入正在进行仔细的检测工作的实验室，不相关的人员不应在实验室久留。

  5、每日工作完毕后，检查水、电、气、窗等是否关闭，检查符合标准要求后方可锁门，离开实验室时应用肥皂洗手。

  1、检测工作员须认真学习检验规程、有关安全技术规范和作业指导书，经过培训考核合格后持证上岗。

  2、检测人员应了解设备性能及操作中有几率发生事故的原因，了解检测工作中有几率存在的职业病危害因素，掌握预防和处理事故的方法，严格遵守实验室安全作业管理的相关规定。

  3、检测工作员应熟悉安全用电、防火防爆、灭火、预防中毒及中毒救治等基本安全常识。

  4、检测工作员应了解相关个体防护用品的使用知识。检测工作过程中使用挥发性有机溶剂、腐蚀性酸碱或其他有毒有害化学物质等时，须穿戴防护用具（防护口罩、防护手套、防护眼镜、防毒面具等）。进行高温试验操作时，须穿戴防高温手套。

  5、检测工作员应熟悉发生紧急状况时的应急解决方法和紧急联络电话。检测工作员进行某些危险操作时，如危险试剂取样、易燃易爆物的处理、某些燃烧试验、使用极毒物质等均应有第二者陪伴，陪伴者能清楚地看到操作地点，并观察操作的全过程。

  6、检测工作员应有一定的环境保护意识。对于检验测试过程中的废弃试剂，过期药液或废弃物（特别是某些易燃易爆液体）必须依据其化学物理性质按照类别存储放置并标示清楚，依规定定期移交废弃物专业处理机构，废液严禁到入水槽或水沟，应分类放入专用收集容器中回收。

  （1）高压电线）明火设备、电器设备：如电炉、电热板、酒精灯、干燥箱等。

  （4）又妒忌危险化学品：腐蚀性物质（如酸、碱）、有毒物质、可燃性物质、氧化性物质、易爆和不稳定物质、放射性物质等。

  （1）压缩气体。临界温度低于－10℃的气体经加高压压缩后，仍处于气态者称为压缩气体，如氧、氮、氢、空气、氩、氦等气瓶的气体。这类气体钢瓶设计压力大于12MPa,称为高压气瓶。

  （2）液化气体。临界量≥10℃的气体经加高压压缩，转为液态并与蒸气处于平衡状态者称为液化气体，如二氧化碳、氧化亚氮、氨、氯、硫化氢等。

  （3）溶解气体。单纯加高压缩可能会产生分解、爆炸等危险的气体，必须在加高压的同时，将其溶解于适当溶剂中，并由多孔性固体填充物所吸收。在15℃以下压力达0.2 MPa以上者称为溶解气体，如乙炔。

  （1）气瓶必须存放于通、 阴凉、干燥、隔绝明火、远离热源（如阳光、暖气、炉火）、防曝嗮的房间内，使用中的气瓶要直立放置，并采取防止倾倒的相关措施。要有专人管理，有醒目的标志，如“乙炔危险，严禁烟火”等字样。可燃性气体气瓶一律不得进入实验楼内。可燃性气体钢瓶必须与氧气钢瓶分开存放，周围不得堆放任何易燃物品，易燃气体严禁接触火种。

  (2)乙炔等可燃气瓶不得放置在橡胶等绝缘体上，以有利于静电释放。可燃性和助燃性气体气瓶与明火距离不小于10m,不准在露天日晒雨淋。易起聚合反应的气体钢瓶，如乙烯、乙炔等，要在储存期限内使用。

  （3）搬运气瓶要用专用气瓶车，要轻拿轻放，防止摔掷、敲击、滚滑或剧烈震动，乙炔气钢瓶严禁横卧或滚动。气瓶搬运前一定要戴上气瓶安全帽，以防不慎摔断瓶嘴发生爆炸事故。用手移动容器，应直立移动，不可卧倒滚运。钢瓶身上一定要有两个橡胶防震圈。

  （4）气瓶外表颜色应保持明显易于辨认，确认气瓶的用途无误时方能使用。气瓶及其减压器应定时进行耐压试验。盛装剧毒或高毒介质的气瓶，在定期技术检验的同时，还应进行气密性试验。气瓶在使用的过程中如发现有严重腐蚀或其他严重损伤应提前进行检测验证。气瓶瓶体有缺陷、安全附件不全或已损坏，不能确保安全使用的，切不可再送去充装气体，应送交相关的单位检查合格后方可使用。

  （5）气瓶减压器要专用不得混用。安装时螺扣要上紧，不得漏气。不同工作气体气瓶配有不同的减压器。减压器外表应涂以与气瓶相同颜色加以标示。

  （6）在装卸减压器时，须注意防止支管接头上丝扣滑牙，以免装旋不牢而漏气或被高压射出。卸下时要注意轻放，妥善保存，避免撞击、振动，不要放在有腐蚀性物质的地方，并防止灰尘落入表内以致阻塞失灵。

  （7）阀门或减压器泄露时，不得接着使用；阀门损坏时，严禁在瓶内有压力的情况下更换阀门。

  （8）开启气瓶开关阀应站在气压表的一侧，不准将头或身体对准气瓶总阀，以防阀门或气压表冲出伤人。易燃气体气瓶减压阀一般是左旋开启，其他为右旋开启。开、关减压器和开关阀时，动作必须缓慢，不得猛开阀门，以减少气流摩擦，防止产生静电，操作时严禁敲打撞击；使用时应先旋动开关阀，后开减压器；用完后，先关闭开关阀，放尽余气后，在关减压器（若不关减压器，则调压螺杆弹簧长期受压，将使减压器压力表失灵）。切不可只关减压器，不关开关阀。开瓶时阀门不要充分打开，乙炔瓶旋开不应超过1.5转，要防止丙酮流出。

  （9）气瓶使用期间，应定期（如每月）检查气瓶及连接气路的气密性，确保气体无泄漏（可用皂液检漏）。

  （10）瓶内气体不得全部用尽，一定要保留0.05MPa以上的残留压力（减压阀表压），可燃性气体如乙炔应剩余0.2---0.3MPa，以防倒灌。

  （11）决不可使油或其他易燃性有机物沾在气瓶上，（特别是气门嘴和减压阀），也不可用棉、麻等物堵住，以防燃烧引起事故。

  （12）但气瓶排放余气时要打开门窗，注意空气流通，防止发生窒息事故，余气排放要缓慢进行；氩气瓶需要注意的几点与氮气相同，但是因为它的密度比空气大，易在低处浓缩所以排放时要注意把门打开。

  油类、可燃气体、电气设备、精密仪器、文件记录和遇水燃烧等物品的初起火灾

  立即用大量的水洗涤，然后用醋酸溶液（20g／L）冲洗或撒硼酸粉。CaO的灼伤伤，可用任一植物油洗涤伤口。

  先用大量冷水冲洗至表面发红，然后用50g／L的碳酸氢钠溶液洗，再以2:1甘油和氧化镁悬浮剂涂抹，并用消毒纱布包扎。

  先用大量水冲，再用4体积70%乙醇和1体积氯化铁（0.3mol／L）的混合液洗。

  Sievers Eclipse细菌内毒素检测仪与96孔板检测的比较：检测时间和结果

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  创新引领 YOUNG帆起航——仪器信息网25周年 我们不一YOUNG！